焦磷酸鹽鍍銅溶液分析的改進 

    一、配方和操作條件: 銅離子Cu+222、38克/升

焦磷酸根PZO于4250~250克/升

正磷酸根PO護變化著的

焦磷酸根與銅離子比P:O于4/Cu+26.0、5.0

pH值8.2、8.8

氨及其他添加劑少量

陰極電流密度5、45毫安培/厘米2

溫度50、65℃



    由于焦磷酸離子不斷水解成正磷酸根離子所以正磷酸根離子漸漸的增加而焦磷酸根離子 漸漸的減少。 P:O產+HZO一ZHPO護

    二、分析方法: 

    正確量取經稀釋10倍的電鍍液10毫升，相當于鍍液l毫升，稱為試液。 

    1)銅離子的測定:在10毫升試液中加入20腸DMF(二甲基甲酞胺)水溶液約70毫升， 并加熱到30~40℃后加入。.1腸PAN指示劑數滴用。.02M(M一克分子濃度。譯者注)EDTA 滴定，從紅色到黃綠色為終點。若EDTA溶液用量為X毫升，則每升電鍍液所含銅離子量 由下式算得:Cu+，(克/升)一1.271又Xxi000 (EDTA一乙二胺四乙酸二鈉，譯者注〕 

    2)焦磷酸根離子的測定:在Cu十，滴定終了后的溶液中正確加入o.ZMZn〔CH:COO〕: (醋酸鋅)標準液(PH、4)20毫升，這時溶液的顏色從黃綠色變成青色，用冰醋酸調節pH 值到3.8~3.9。在室溫下放置約15分鐘后過濾生成的沉淀，用蒸餾水洗凈沉淀為白色。濾出 液與洗滌液相混置于200毫升容量瓶中稀釋至刻度(為溶液B)。精確量取B溶液50毫升，加 入固體粉末醋酸鈉使pH值升到6、7，并稀釋至100毫升左右， 」 加熱煮沸后直接用O.02M EDTA滴定殘存的Zn十，(鋅離子)，終點由青色變黃。若EDTA溶液所用量為y毫升，則 每升電鍍液中P:0護含量由下式算出:

PZO于4(克/升)=(347.5一6.日ssxy)x1000 

    3)正磷酸根離子的測定:精確量取B溶液100毫升，加入氯化錢約15克并加熱。在此溶 液中慢慢滴下純的(1:1)的氨水調pH值至6~7，再次加熱約30分鐘(PO護量多的 場合要加熱一小時以上)。放置以后過濾，沉淀用冷水洗凈。濾液和洗凈液放在一起加熱煮 沸，用0.02MEDTA滴定。若EDTA用量為Z毫升，貝lJ每升電鍍液中所含PO護量由下式 算出:

POJ3(克/升)=3.798x(Zy一z)x1000 此法加入DMF能使終點明顯。 

    此法在分析P:O產時改進了過去Zn:P:0:沉淀生成后煮沸再過濾而引起的誤差。 以前在分析PO護時用PZO護測定后的溶液，加人已知量的標準硫酸鎂溶液用氨水調pH 至10生成磷酸按鎂沉淀，過濾后用EDTA滴定溶液中過量的鎂離子�，F在改用與PZO護測 定的后半部并行的方法，并少用了沉淀劑標準硫酸鎂，提高了精確度。 （來源：中國電鍍助劑量網）