無氰銅錫合金電鍍:電鍍液的配制方法
配制此鍍液應嚴格控制槽液的溫度。
①按鍍槽體積加入約1/3的水并加熱至65~70℃,在不斷攪拌下,將計算量的焦磷酸鉀加入熱水中溶解。
②將計算量的焦磷酸銅在不斷攪拌下,加入已溶解好的焦磷酸鉀溶液中,,使其充分溶解.
③將計算量的酒石酸鉀鈉在不斷攪拌下,加入以上溶液中使其溶解。
④將槽溫提高到75℃左右時,在不斷攪拌下,開始緩慢地加入計算量的錫酸鈉。隨著錫酸鈉的加入,溶液的pH值也開始迅速上升。這是由于焦磷酸鹽與錫酸鈉反應而產生游離堿的結果。如果pH值上升至l3以上,溶液就會從原來的藍色變為深綠色。這時部分銅已產生氫氧化銅而沉淀。當已加入的錫酸鈉全部溶解后,可加入焦磷酸或稀硝酸將pH值降低至10---11,使溶液恢復到原來的藍色,然后可再繼續加入剩余的錫酸鈉,充分攪拌,直至完全溶解為止。
⑤加入計算量的硝酸鉀,在不斷攪拌下使其溶解,如果前一步驟是用稀硝酸調節pH的,則應折算后扣除。
⑥以上化工原料完全溶解后加入30%的雙氧水5~8mL/L,使原料中的有機物和二價錫被充分氧化后,再將槽液溫度升窒60~65℃以除去多余的雙氧水。
⑦分析電鍍液各成分并調整至工藝規范內。
⑧過濾鍍液。
⑨通電處理4~6h。
⑩試鍍正常后,加入明膠或其他添加劑。
a.焦磷酸銅的制備方法。因市售的焦磷酸銅有時雜質含量較高,一般情況下都是自己來配制。因為焦磷酸鉀的價格較貴,制備焦磷酸銅時,多用焦磷酸鈉與硫酸銅作用,也因為制取同等量的焦磷酸銅所消耗的焦磷酸鉀比焦磷酸鈉多,因此多用焦磷酸鈉來配制。其化學反應式為:
Na4P207+2CUS04·5H20—Cu2P207+2Na2S04+10H20
制備含量為25g/L銅的電鍍液需用五水硫酸銅l00g和無水焦磷酸鈉53g或三水焦磷酸鉀77g。制備過程如下。
(a)將計算量的硫酸銅溶于熱水中。
(b)將計算量的焦磷酸鈉也溶于熱水中。
(c)在不斷攪拌下,將冷卻至40℃左右的焦磷酸鈉逐漸緩慢加入40℃左右的硫酸銅溶液中,此時,反應生成白色的焦磷酸銅沉淀。
(d)靜置后將上部清液用傾瀉的方法棄去,這時上部液的pH值為5左右,如果pH值偏低,上部清液呈綠色多,說明焦磷酸鈉含量不足,應再加入,使反應完全為止。
(e)將焦磷酸銅白色沉淀用溫水洗滌數次,將硫酸根盡量通過洗滌方法來去除。洗滌后,用氯化鋇作檢查,如有渾濁現象,可多增加幾次洗滌。
b.電解明膠的制備方法。將明膠完全溶解后,配制成5~10g/L的溶液,加入l5~20g/L的氫氧化鉀。電解數小時(通電量為3~4A·h/L)。電解時,陰、陽極都用不銹鋼板或銅板。如果用銅板作為電極板,處理后溶液呈紅棕色。
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